前言

      位置異構體是*在官能基位置上有所不同的幾種化合物。在包括反應監(jiān)測、反應物定性等許多分析應用中，分離這些位置異構體是非常重要的。然而，由于不同位置異構體之間的物理性質(zhì)*有微小差異，因此較難將其分離。二甲氧基苯甲酸（DMBA）共有六種位置異構體。若采用GC法對這些異構體進行分離，則在進行色譜分離之前，通常需要**行衍生化反應。本研究顯示了在4.5分鐘內(nèi)對全部六種DMBA位置異構體進行基線分離所產(chǎn)生的結果?？刹捎脙刹教荻壬V分離來縮短總分離時間。經(jīng)證明，在進行分離時，必須在流動相中加入甲酸。

      圖1 六種二甲氧基苯甲酸位置異構體的UPC2/UV色譜圖。藍色的數(shù)字所標示的是甲氧基的位置。

      儀器與試劑

      系統(tǒng)： 配備光電二極管陣列（PDA）檢測器的ACQUITY UPC2?

      樣本： 六種DMBA位置異構體的混合物，各異構體均為0.2 mg/mL的異丙醇（IPA）溶液

      色譜柱： 按照客戶要求定制的ACQUITY UPLC?BEH125 3.0 x 100 mm， 1.7微米

      流動相A： CO2

      流動相B： 含0.2%甲酸的甲醇

      沖洗溶劑： IPA

      分離方法：

      時間（分鐘） B%

      0 4

      0.15 4

      2.75 12

      4.0 25

      4.35 25

      4.5 4

      流速： 1.2 mL/min

      UPC2?管理器： 2175 psi

      柱溫： 60 °C

      進樣量： 1.0微升

      運行時間： 4.5分鐘

      檢測波長： 240nm

      數(shù)據(jù)管理： Empower?3軟件 結論

      超***合相色譜（UltraPerformance Convergence ChromatographyTM）可在不進行樣本衍生化的情況下，對六種DMBA位置異構體進行快速的基線分離。