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氣相色譜儀FID檢測(cè)器常見(jiàn)的故障和解決方法

文章來(lái)源:俊齊儀器設(shè)備(上海)有限公司 上傳時(shí)間:2017-06-23 瀏覽次數(shù):
文章摘要:1.FID的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)氫火焰離子化檢測(cè)器對(duì)大數(shù)有機(jī)化合物有很高的靈敏度,一般較熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度高出三個(gè)數(shù)量級(jí),能檢測(cè)出10-9級(jí)的痕量有機(jī)物質(zhì),適于痕量有機(jī)物的分析。它由離子座,離子頭,極化線圈,收集極,氣體供應(yīng)等部分組成,離子頭是檢測(cè)器的關(guān)鍵部分。2.FID常見(jiàn)故障及解決方法2.1 進(jìn)樣后色譜不出峰  故障原因及排除方法如下: ?。?)未點(diǎn)著火 首先用一冷的光亮的鐵板置于檢測(cè)器的上方,若有細(xì)小...

1.FID的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)

氫火焰離子化檢測(cè)器對(duì)大數(shù)有機(jī)化合物有很高的靈敏度,一般較熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度高出三個(gè)數(shù)量級(jí),能檢測(cè)出10-9級(jí)的痕量有機(jī)物質(zhì),適于痕量有機(jī)物的分析。它由離子座,離子頭,極化線圈,收集極,氣體供應(yīng)等部分組成,離子頭是檢測(cè)器的關(guān)鍵部分。

2.FID常見(jiàn)故障及解決方法

2.1 進(jìn)樣后色譜不出峰

  故障原因及排除方法如下:

 ?。?)未點(diǎn)著火 首先用一冷的光亮的鐵板置于檢測(cè)器的上方,若有細(xì)小水珠生成,則證明火已點(diǎn)著;反之證明火未點(diǎn)著,此時(shí),需檢查氫氣、氮?dú)?、空氣的密封情況是否完好,是否有漏氣現(xiàn)象。其次用皂沫流量計(jì)測(cè)量流速是否正常,適當(dāng)增大氫氣的流速,減小載氣與空氣的流速,待點(diǎn)著火后再將各流速調(diào)至相當(dāng)佳流速位置。

 ?。?)信號(hào)輸出中斷 檢查從色譜儀到工作站的信號(hào)線連接情況,觀察有無(wú)接觸不良或斷開(kāi)的情況。另外,在進(jìn)樣后用萬(wàn)用表測(cè)量色譜信號(hào)輸出,觀察有無(wú)信號(hào)輸出,若無(wú)信號(hào)輸出則證明此故障由色譜儀引起,需做進(jìn)一步檢查。

 ?。?)收集極絕緣不好 測(cè)量收集極與儀器外殼的電阻應(yīng)大于1013 Ω。

  (4)其它方面的原因 主要包括進(jìn)樣墊損壞、色譜柱斷裂(毛細(xì)管柱比較常見(jiàn))、微量進(jìn)樣器損壞等。

  2.2 基線噪聲波動(dòng)大

  (1)電器方面的原因 首先將檢測(cè)器信號(hào)線斷開(kāi),在采集狀態(tài)下觀察基線運(yùn)行情況,如果基線波動(dòng)很大則可判斷該故障是電器方面的原因,此時(shí),需要進(jìn)一步檢查儀器接地是否良好(接地電阻應(yīng)小于5 Ω)、線路板及各插件是否松動(dòng)等。

 ?。?)測(cè)量系統(tǒng)污染 斷開(kāi)信號(hào)線后,在采集狀態(tài)下檢查基線運(yùn)行的情況,如果基線運(yùn)行正常則證明測(cè)量系統(tǒng)污染。需要檢查色譜柱是否失效(需活化處理)、柱進(jìn)口是否污染(更換玻璃絲、玻璃襯管等)、檢測(cè)器污染,主要是離子頭的污染,因?yàn)榇颂幐邷貢?huì)有雜質(zhì)碳結(jié),需要小心拆下檢測(cè)器用中性溶劑清洗。

  2.3 空氣峰掩蓋組分峰

  分析微量組分時(shí),如分析液態(tài)氧氣中總烴含量時(shí),氧信號(hào)峰保留時(shí)間相當(dāng)小,隨后是甲烷、乙烷、乙烯等,如果調(diào)整不好會(huì)出現(xiàn)氧氣覆蓋甲烷或?qū)⒀鯕夥逭`判為甲烷峰。排除辦法是逐漸降低氫氣流速,依次進(jìn)樣可觀察到氧氣峰逐漸降低,調(diào)節(jié)至滿意為止。